Phương pháp chuẩn bị mẫu XRF so sánh - viên nén VS hạt nung chảy

Những vấn đề với bột ép viên có lớn như vậy không?

Câu trả lời là Có. Cường độ dòng tia X có thể thay đổi 10%, 20% và đôi khi nhiều hơn.

Quy trình chuẩn bị mẫu cho viên nén

Quy trình chuẩn bị mẫu cho hạt nung chảy

Cácnhững lý do quan trọng nhất cho độ chính xác thấp là những điều sau đây.

Kích thước hạt:một thuật ngữ chính xác hơn sẽ là không đồng nhất. Nó đại diện cho bất kỳ khối lượng nhỏ nào củavật liệu có thành phần khác với thành phần của môi trường xung quanh. Ví dụ vềkhông đồng nhất là bất kỳ hạt nào trong một mẫu cát, một lớp oxit trên bề mặt của các hạt,tạp chất nhỏ trong tinh thể, v.v. Khi kích thước hạt (không đồng nhất) lớn, lớp đầu tiên củacác hạt trên bề mặt mẫu đóng góp vào hầu hết cường độ huỳnh quang quan sát đượccủa bất kỳ phần tử nhất định nào và cường độ đó chỉ phụ thuộc vào thành phần của các hạt trong đóyếu tố đó hiện diện. Ngược lại, khi các hạt rất nhỏ, cường độ củacùng một yếu tố phụ thuộc vào thành phần tổng thể của mẫu vật.

Độ nhám bề mặt:vì sự kích thích và sự phát xạ huỳnh quang ở hai dạng khác nhauhướng, các hạt lớn có thể bị kích thích ở một phía và huỳnh quang của chúng có thể hoàn toàn hoặcđược hấp thụ cao theo hướng của máy dò. Hiệu ứng này là rất nhỏ nếu mẫu vật đã đượcép ở áp suất rất cao nhưng mạnh ở dạng bột rời.

Các định hướng ưu tiên:ép áp suất cao có xu hướng sắp xếp bề mặt phẳng của một hạt song songlên bề mặt mẫu, làm tăng cường độ đo được từ các hạt có độ phẳng tự nhiênbề mặt và giảm cường độ từ các hạt có hình dạng bất thường hơn.

Tách biệt:trong quá trình lắc mẫu bột, đôi khi các hạt nặng hơn và nhẹ hơncó xu hướng tách biệt hơn là trộn lẫn; rất khó để có được sự đồng nhất hoàn toàn trừ khichất kết dính được thêm vào trong bột.

Hiệu ứng ma trận: hiệu ứng được tạo bởi các cường độ XRF khác nhau khi đọc cùng một phần tửliên kết với các thành phần khác nhau. Độ phức tạp của một thành phần càng cao thìcường độ biểu kiến ​​là, ngay cả khi nguyên tố có mặt ở cùng nồng độ.Xác định thành phần:cách duy nhất để xác định nồng độ của các nguyên tố trongmẫu bột bằng cách sử dụng phân tích hồi quy. Phương pháp đó có thể áp dụng cho các mẫuchỉ tương tự nhau, nghĩa là có thành phần tổng thể tương tự, phân bố kích thước hạt tương tự, tương tựcác hợp chất và được điều chế theo cách tương tự. Độ chính xác không bao giờ có thể sánh được với độ chính xáccủa một mẫu vật tương tự nhưng đồng nhất.