XRFChuẩn bị mẫu- Viên nén

Cáckỹ thuật chuẩn bị mẫu là cần thiết để thu được kết quả tốt hơn khiphân tíchmẫu. kỹ thuật củachuẩn bị mẫu sẽcó ảnh hưởng đếnđộ chính xác của kết quả chụp X-quanghuỳnh quangphân tích.

1. chuẩn bị các mẫu tiêu chuẩn

tia Xhuỳnh quangPhương pháp phân tích khác với phương pháp hóa học, nó là một phương pháp đo so sánh, cho kết quả chính xác bằngthiết lậptương ứngtoán họcmô hình sauđo lườngmột số mẫu đã biết gắn kết nhất định (mẫu chuẩn). Nói cách khác, một loạt các mẫu chuẩn tốt cũng quan trọng như một sản phẩmdụng cụ. một công cụ tốt được cung cấp bởi chúng tôi, trong khi một loạt các mẫu tiêu chuẩn tốt được cung cấp bởi người dùng’phòng thí nghiệm.AMột loạt mẫu chuẩn tốt phải có các đặc điểm sau: Đại diện, Có hàm lượng nhất định và Kết quả phân tích hóa học chính xác, chi tiết như sau:

●SPhong phúsố tiền: 5-10. Khối lượngeach: 50-100gram

●Là người đại diện:các mẫu có thể đại diện cho các sản phẩm thực tế của nhà máy của bạn và là các mẫu tức thời từ dây chuyền sản xuất thực tế, và cố gắng tránh các mẫu được chuẩn bị nhân tạo, sẽ mang lại các yếu tố chủ quan. và không sử dụng mẫu tiêu chuẩn quốc gia, đối với mỗi nhà máy sử dụng nguyên liệu khác nhau và công thức khác nhau, và sẽ nhận được khác nhautoán họcmô hình.

●Tphạm vi hàm lượng của các thành phần hóa học chính.

TPhạm vi hàm lượng của các thành phần hóa học chính trong mẫu chuẩn phải bao gồm phạm vi biến đổi của hàm lượng của các thành phần hóa học chính trong các sản phẩm thông thường, và phải giữ khoảng cách với nhau và được phân bố tốt. Lấy nguyên liệu xi măng làm ví dụ: ở điều kiện bình thường, trong nguyên liệu thô (nguyên liệu thô trắng) nếu giá trị mục tiêu của hàm lượng CaO là 42% thì để giữ khoảng cách, hàm lượng CaO tối thiểu sẽ là khoảng 39 %,vàtối đatrong đó sẽ là khoảng 45%, để làm cho hàm lượng CaO phân bố tốt, hàm lượng CaO phải là 39% (tối thiểu), 40% ,, 41%, 42%, 43%, 44%, 45% (tối đa). Youcó thể chuẩn bị thêm một số loại nàyTiêu chuẩnmẫutrong đó hàm lượng nằm trong khoảng biến thiên bình thường (41% ~ 43%).(Tab 1)

It’Một loạt mẫu chuẩn của nguyên liệu thô màu trắng, và giá trị mục tiêu của các thành phần hóa học chính tương ứng như sau:

Al₂O₃: 3,1%, SiO₂: 13%, CaO: 41,5%, Fe₂O₃: 3.5%

In tab.1, chúng ta có thể hiểu rằng: hàm lượng của nguyên liệu chính giữ một khoảng cách nhất định với nhau và được phân phối tốt. khoảng biến thiên của Al (tối đatrừ giá trị nhỏ nhất) là 2,5%, khoảng biến thiên của Si là 4-6%, khoảng biến thiên của Ca là 4% -6%, khoảng biến thiên của Fe là 3%. không có sự đều đặn phân biệt giữa Al và Si , Si và Ca, Ca và Fe.

Nói chung, phạm vi biến thiên của phần tử nội dung cao lớn hơn mức biến thiên của phần tử nội dung thấp vàthấp hơnnội dung thì phạm vi biến thể càng nhỏ

Tab.1 dữ liệu nguyên liệu thô màu trắng:

bìa. những nguyên tố có hàm lượng 40% ~ 80% bao phủ: 5% ~ 10%.Tphạm vi biến đổi của các nguyên tố có hàm lượng từ 10% đến 30% là 4% ~ 8%, đối với các nguyên tố có hàm lượng dưới 10%, phạm vi biến đổi của nó là 3% ~ 5%.

●Chuẩn bị các mẫu có hàm lượng cao và mẫu có hàm lượng thấp.

In loạt mẫu, những mẫu có hàm lượng gần giá trị mục tiêu có thể được thu thập từ dây chuyền sản xuất.TCác mẫu ống có hàm lượng cao hơn hoặc thấp hơn nhiều so với mục tiêu hầu như không có sẵn trực tiếp từ dây chuyền sản xuất thông thường. Chúng ta phải tự chuẩn bị những mẫu đó. Lấy nguyên liệu thô màu trắng làm ví dụ (Tab.1). Ở điều kiện thường, hàm lượng CaO làkiểm soáttrong 41% ~ 42% ， Muốn mẫu trên 45% thì phải thêm đá vôi vào nguyên liệu để tăng hàm lượng CaO và giảm hàm lượng Al₂O₃, SiO₂, Fe₂O₃, theo cách tương tự, chúng ta có thể điều chế SiO cao₂mẫu và Fe cao₂O₃mẫu.các mẫu có hàm lượng gần giá trị mục tiêu phải được thu thập trực tiếp từ dây chuyền sản xuất.

ĐỂ Ý:cố gắng tránh chuẩn bịnhân tạomẫu vậts.Khi mẫu phải được chuẩn bị thủ công,bạn chỉ nên thêm một ít nguyên liệu thô vào một khối lượng thực tế

sản xuất mẫu,và nguyên liệu thô phải giống với mẫu sản xuất.Theo thứ tựđếngiảmcó vách ngănđều đặn,người dùngkhông được sử dụng cùng một vật liệu sản xuất để chuẩn bị các mẫu khác nhau (một mẫu sản xuất có thể được sử dụng để chuẩn bị chochỉ cómột mẫu hướng dẫn sử dụng).

●vật liệu trộn:

Khi nàongười dùngchuẩn bị mẫu theo cách thủ công,nó phải làđược phân phối tốt.Chúng tôiđã phát hiệncái đónhiềungười dùngdon' không làm tốttrongpha trộnvật chất.Nếu các vật liệu không được phân phối tốt, ngay cả đối với cùng một mẫu, các bộ phận để phân tích tổng hóa học có thể khác với các bộ phận để phân tích dụng cụ, điều này có thể dẫn đến sai số lớn giữa các giá trị phân tích hóa họcnhạc cụgiá trị phân tích, và sau đó ảnh hưởng đến độ chính xác của thiết bị.Trộn vật liệu là rất quan trọng cho quá trình tiếp theomặc dù buồn tẻ, Tuy nhiên,Nếu bước này không được thực hiện tốt,ngay cả khi các quy trình tiếp theo được thực hiện nghiêm ngặt như vậy,rất tỉ mỉ,kết quả sẽ không thể khắc phục được.Trộn vật liệu phải được thực hiện trong một môi trường hoàn toàn kín,để giảm bớt sự mất mát của nội dung phần tử ma trận ánh sáng.và tránh sự khác biệt giữa mẫu và những thứ sẽ được kiểm tra.Nói chung là,cần 15-30 phút để trộn một mẫu thủ công.

●Phân tích hóa học:

huỳnh quangcemáy đo quang phổphân tíchdựa trên phân tích hóa học,nếu phân tích hóa học không chính xác,toán họcemô hình matical sẽ có lỗi lớn,thậm chí không thể được sử dụng.Vì thế,vì lợi ích của phân tích hóa học chính xác,bước nàyphải được thực hiện bởi hai nhà điều hành xuất sắc,vàchấp nhận giá trị trung bình là kết quả cuối cùng khi sai số của mỗi kết quả nằm trongcho phépphạm vi GB / T176-1996. nếu lỗi quá khổ, người dùng nên kiểm tra và xóa và giá trị sai.Trong thLàquá trình,cácngười mởkhông được so sánh với nhau,cũng không phải tung hứng kết quả.

●lưu trữ:

khi loạt mẫu được chuẩn bị tốt,niêm phong chúng trong chai thủy tinh mài, và bảo quản chúng để sử dụng lâu dài.

2 ： đúc mẫu chuẩn và mẫu chưa biết

MCác mẫu không có hạt cho XRF yêu cầu chuẩn bị mẫu thích hợp, tất cả các mẫu cần cả nghiền thô và nghiền mịn tiếp theo, và được đúc dưới áp suất 30Mpa để hiệu chỉnh hiệu ứng hạt, hiệu ứng hạt và hiệu ứng nền.

●Mài mịn

Rchất liệu aw:Wtám 30g mẫu (chính xác đến 0,05g), 0,2g axit stearic (chính xác đến

0,0001g) (chất trợ nghiền, ngăn ngừa đóng cục vàứng biếnhiệu suất nghiền), điền vào máy nghiền rung, nghiền trong 2 phút.

Clanhke:trọng lượng 30g clanhke (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), cho vào máy nghiền rung, nghiền 3 phút.

Gthạch cao, bột sắt:trọng lượng mẫu 30g (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), cho vào máy nghiền rung, nghiền 3 phút.

Đá cát, đá phiến sét, tro bay:trọng lượng 20g mẫu (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), cho vào máy nghiền rung, nghiền 1 phút.

AThời gian nghiền ở trên là dành chotài liệu tham khảochỉ có. Người dùng nên ấn định thời gian xay tốt nhất theo hiệu quả xay thực tế. người dùng có thể tăng thời gian mài của mộttài liệu tham khảomẫu, đồng thời,người đo lườnge cường độ củađặc tínhChụp X-quang, đến thời điểm thích hợp mà cường độ không tăng theo sự tăng giảm của thời gian mài.

LƯU Ý: người dùng phải làm sạch hộp chứa của máy nghiền rung trước khi nghiền mọi mẫu. và mẫu nghiền phải được bảo quản trong các bình chai mài, và được dán nhãn với số và ngày tháng của mẫu.

Gchất trợ rinding đóng vai trò như chất phân tán, ngăn ngừa vón cục,nâng caohiệu quả xay và giảm tiêu thụ năng lượng. có nhiều loại chất trợ nghiền, chẳng hạn như axit stearic, glycerol và rượu, propanol, isopropanol,

trietanolamin, và urê, v.v ... Các mẫu chuẩn và mẫu chưa biết phải sử dụng cùng một chất trợ nghiền. thay đổi chất trợ nghiền thì phải thay đổi bột mẫu chuẩn, và nghiền lại và thiết lập vùng làm việc mới.

●Squăn

1. Bề mặt trên của đế máy nghiền, bề mặt bên trong và bên ngoài của ống bọc máy nghiền, phải được làm sạch và đảm bảo không còn dư lượng và axit boric. Lắp ráp máy nghiền theo Hình 1.

2. Trọng lượng mẫu nghiền 7g (chính xác đến 0,05g), và điền vào miếng đệm tay áo và cân bằng mẫu bằngsan lấp mặt bằnggậy.

3. trọng lượng 7g (chính xác đến 0,05g) axit boric, đổ đầy một nửa vào giữa ống tay áo và miếng đệm tay áo của máy nghiền. Cẩn thận thả miếng đệm tay áo ra, và đổ đầy axit boric còn lại vào và làm phẳng nó.

4. Lắp ráp thanh nghiền. (Hình 2)

5. Mang máy nghiền vào giữa bệ làm việc của chân vịt, đặt áp suất thành 30MPa, giữ trong 30 giây và tháo rời máy nghiền.

6. lấy đế máy nghiền ra và đảo ngược máy nghiền （Hình 3）. Đặt vào bộ phận tháo và cố định phần giữa của bộ phận tháo, sau đó dùng búa cao su đập vào phần trên của bộ phận tháo lắp. bạn có thể lấy mẫu ra.

7. Mẫu không được bị nhiễm bẩn, vụn hoặc tách rời, nếu không, bạn cần phải làm lại. Nên viết số, ngày tháng ở mặt sau của mẫu bằng phấn màu.

8. Làm sạch cối xay. nếu máy xay không được sử dụng trong một thời gian dài, nên bôi dầu mỡ lên bề mặt để tránh bị gỉ. Máy xay phải được mang theo cẩn thận để tránh bị xước phần đế.

Phân tích nguồn lỗi của máy đo phổ XRF

Tđộ ổn định và khả năng tái lập của máy quang phổ XRF có ít ảnh hưởng đến

độ chính xác và hiệu suất của quang phổ kế XRF làđặc tínhsau đólý thuyếtsai số thống kê về cường độ của XRFmáy đo quang phổ. kỹ thuật chuẩn bị mẫu đóng một vai trò quan trọng và sẽ được phản ánh trong kết quả. nguồn lỗi của máy quang phổ XRF như sau:

1, Lỗi lấy mẫu:

Vật liệu không đồng nhất

Đại diện của mẫu

2. Chuẩn bị mẫu

Ssơ lược về kỹ thuật chuẩn bị

Technique của việc chuẩn bị các mẫu đồng nhất

3. Mẫu chuẩn không liên quan.

Wcho dù hàm lượng của các mẫu chưa biết có nằm trong phạm vi bao phủ của các mẫu chuẩn hay không

Ađộ chính xác của kết quả phân tích hóa học của mẫu chuẩn

Độ ổn định của mẫu và mẫu chuẩn

4. Lỗi dụng cụ

thống kêsai số

vị trí của các mẫu

độ nhạy và độ trôi

5. Định lượng không liên quantoán họcngười mẫu

Thuật toán không liên quan

Ehiệu ứng nhiễu lement không được hiệu chỉnh

●hiệu ứng dạng hạt

cáccường độ huỳnh quang của vật liệu tinh khiết tăngvớigiảm độ chi tiết. Trong hệ thống đa nguyên tố, cường độ huỳnh quang của một số nguyên tố đã được chứng minh là có liên quan với hiệu ứng ma trận, có thể làm tăng một số nguyên tố

cường độ và giảm cường độ của một số nguyên tố. Mối quan hệ giữa cường độ và thời gian mài được thể hiện trong Hình 1:①sự giảm độ hạt của nguyên tố làm giảm cường độ của Fe, S, K và tăng cường độ của Ca và Si.②Cường độ có xu hướng ổn định khi độ hạt giảm đến một mức độ nhất định.③Cường độ của nguyên tố Z thấp thay đổi nhiều khi giảmđộ chi tiết.

● Hiệu ứng vật liệu

Có một số xi măng thô được chế biến bằng các vật liệu khác nhau (Hình 2), các mẫu được đánh dấu I bao gồm đá vôi, đá phiến sét, quặng sắt. các mẫu được đánh dấu F chứa cùng một loại đá vôi và quặng sắt, nhưng chứa silic khác nhau, trong đó, đá phiến sét được thay thế bằng đá sa thạch.TCác loại nguyên liệu thô được xử lý bằng cùng một thiết bị và được nghiền bằng cùng một máy mài.AVà 85% trong số họ đã vượt qua 200 mesh. Nó’Rõ ràng rằng sự thay đổi của mối quan hệ cường độ-nội dung cho thấy sự khác biệtnguồncủa silicon. Trên thực tế, nóchỉ là vấn đề chi tiết,khi mẫu vượt qua 325 mesh bằng cách tăng thời gian nghiền, tất cả các điểm đều nằm trên cùng một đường cong.

● Hiệu ứng ma trận

AVật liệu ll được đo bằng XRF được yêu cầu rằng cường độ của nguyên tố tỷ lệ với hàm lượng của nó. trong ma trận phức tạp như đá và quặng (

hỗn hợp của ít nhất hai loại vật liệu), đối với ảnh hưởng của các yếu tố khác, cường độ có thể không tỷ lệ với nội dung của nó. nói chung, mối quan hệ phi tuyến này là do hiệu ứng ma trận nguyên tố.

Hiệu ứng ma trận là hiệu ứng hấp thụ hoặc hiệu ứng tăng cường, hoặc sự kết hợp của chúng.LNghiền onger có thể cải thiện kết quả phân tích CaO (Hình 4).ATốt hơn khi hiệu chuẩn giao thoa của K, các điểm của hai loạt mẫu nằm trên cùng một đường cong.