Phương pháp chuẩn bị mẫu XRF - Ép viên

Máy đo phổ huỳnh quang XRF Phương pháp chuẩn bị mẫu đất: Ép viên

Để tạo hạt, mẫu (hạt< 2="" mm)="" đầu="" tiên="" được="" làm="" khô="" ở="" 105="" °="" c="" trong="" 24="" giờ,="" và="" sau="" đó="" hai="" máy="" nghiền="" cacbua="" vonfram="" trên="" mặt="" đất="" được="" sử="" dụng="" trong="" máy="" nghiền="" bi="" hành="" tinh="" (nhà="" máy="" retsch="" pm="" 200,="" đức)="" (hình="" 1a)="" .="" miệng="" chai="" (50="" ml;="" retsch,="" đức)="" với="" 10="" quả="" bóng="" cacbua="" vonfram="" (đường="" kính="" 10="" mm)="" (hình="" 1b).="" trước="" khi="" thay="" đổi="" chiều="" quay,="" quay="" theo="" chiều="" kim="" đồng="" hồ="" với="" tốc="" độ="" 400="" vòng="" phút="" trong="" 5="" phút,="" ngược="" chiều="" kim="" đồng="" hồ="" trong="" 5="" phút="" và="" dừng="" lại="" trong="" 10="">

Hình 1. Máy nghiền bi hành tinh (A), bi thép (B) và máy ép thủy lực (C) được sử dụng để làm việc với cacbua vonfram trên đất rời trong bể cacbit vonfram. Các thí nghiệm sơ bộ chỉ được thực hiện bằng cách ép các mẫu đất khi không có chất kết dính. Quan sát thấy rằng đối với mẫu Sandy (hàm lượng đất sét 175 g dm-3), các hạt tạo thành rất dễ vỡ và dễ vỡ (Hình 2A). Do đó, việc bổ sung chất kết dính có ý nghĩa quyết định đối với việc nâng cao chất lượng của viên. Chất kết dính được thử nghiệm được lựa chọn dựa trên sự tương đồng với mẫu trắng phân tích (nghĩa là phần khối lượng chất phân tích thấp hơn của các nguyên tố được đánh giá trong độ phì nhiêu của đất). Trong trường hợp này, có thể sử dụng chất kết dính, chẳng hạn như bột xenluloza vi tinh thể (Sigma-Aldrich, Merck, Darmstadt, Đức) và xenlulo (SPEX 3642, Metuchen, NJ, Hoa Kỳ) với tỷ lệ w-1 đến 10% và 15 %, thời gian nghiền / đồng nhất là 10, 15 và 20 phút

Hình 2. Các mẫu đất không có chất kết dính bổ sung và thời gian nghiền khác nhau (A); kết quả thu được bằng cách thử các hạt với thời gian nghiền, nồng độ xenlulo và nhãn hiệu (B) khác nhau. Các mẫu đã nghiền và đồng nhất được tạo thành viên trong máy ép thủy lực (SPEX 3624B X-Press) (Hình 1C) 0,8 g nguyên liệu dạng bột được chuyển vào bộ dụng cụ bằng thép không gỉ và 8,0 tấn cm-2 được áp dụng trong 3 phút. Đường kính của viên thuốc hình trụ khoảng 15 mm, độ dày là 2 mm, và đơn vị diện tích trên một đơn vị khối lượng là 0,45 g cm-2. Kiểm tra trực quan các viên để đánh giá tính đồng nhất và hoàn chỉnh của chúng. Ngoài ra, phổ XRF của lượng mưa (thu được với pXRF như mô tả trong phần 2.5) cũng so sánh các mẫu đất rời để đánh giá khả năng nhiễm bẩn trong quá trình nghiền. Các thí nghiệm tiếp theo được thực hiện với chất kết dính xenluloza 10% ww-1 (Sigma-Aldrich, Merck, Darmstadt, Đức) và được nghiền trong máy nghiền bi hành tinh trong 20 phút. Các mẫu được trình bày ở dạng bột rời cũng được xem xét trong phân tích. Mẫu đã làm khô trong không khí được sàng trong một sàng có lỗ 2 mm. Chuyển 10 gam mẫu thử vào cốc polyetylen XRF 31 mm đã lắp ráp (số 1530, Chemplex Industries Inc., Palm City, Florida, Hoa Kỳ) làm bằng màng polypropylene có độ dày 4 µm (SPEX, số 3520, Hoa Kỳ) )