XRFchuẩn bị mẫu- Ép viên

Cáckỹ thuật chuẩn bị mẫu là điều cần thiết để có được kết quả tốt hơn khiPhân tích Mẫu. kỹ thuật chuẩn bị mẫu sẽẢnh hưởng đến độ chính xác của kết quả chụp X-quanghuỳnh quang Phân tích.

1. việc chuẩn bị các mẫu tiêu chuẩn

X-quanghuỳnh quang phương pháp phân tích khác với phương pháp hóa học, nó là một phương pháp đo so sánh, có được kết quả chính xác bằng cáchThiết lập tương ứngtoán học mô hình sau khiĐo một số mẫu được biết đến gắn kết nhất định (mẫu tiêu chuẩn) .trong một từ khác, một loạt các mẫu tiêu chuẩn tốt cũng quan trọng như mộtdụng cụ. một công cụ tốt được cung cấp bởi chúng tôi, trong khi một loạt các mẫu tiêu chuẩn tốt được cung cấp bởi người dùng' phòng thí nghiệm.A. một loạt các mẫu tiêu chuẩn tốt có các tính năng sau: Hãy đại diện, Có phạm vi nội dung nhất định và Có kết quả phân tích hóa học chính xác, các chi tiết như sau:

●S.Phong phú lượng:5-10.mỗi khối lượng: 50-100gram

●Hãy là đại diện: các mẫu có thể đại diện cho các sản phẩm thực tế của nhà máy của bạn, và là các mẫu tức thời từ dây chuyền sản xuất thực tế và cố gắng tránh các mẫu được chuẩn bị nhân tạo, điều này sẽ mang lại các yếu tố chủ quan. và không sử dụng các mẫu tiêu chuẩn quốc gia, cho mỗi nhà máy sử dụng các nguyên liệu thô khác nhau và công thức khác nhau, và sẽ nhận đượctoán học mẫu.

●T.ông nội dung phạm vi của các thành phần hóa học chính.

T.he nội dung phạm vi của các thành phần hóa học chính trong các mẫu tiêu chuẩn nên bao gồm phạm vi biến đổi của nội dung của các thành phần hóa học chính trong các sản phẩm bình thường, và nên giữ khoảng cách với nhau và được phân phối tốt. lấy nguyên liệu xi măng làm ví dụ: trong điều kiện bình thường, trong nguyên liệu thô (nguyên liệu trắng) nếu giá trị mục tiêu của hàm lượng CaO là 42%, thì để giữ khoảng cách, tối thiểu hàm lượng caO sẽ là khoảng 39% vàtối đa của nó sẽ là khoảng 45%, để làm cho nội dung của CaO được phân phối tốt, nội dung của CaO nên là 39%(tối thiểu),40%,,41%,42%,43%,44%,45%(tối đa). Y.Ou có thể chuẩn bị thêm một số loạichuẩnMẫu trong đó nội dung trong phạm vi biến thể bình thường (41% ~ 43%). (Tab 1)

I.T.'s một loạt các mẫu tiêu chuẩn của nguyên liệu trắng, và giá trị mục tiêu của các thành phần hóa học chính tương ứng như sau:

Al.₂O.₃:3,1%, Sio₂:13%, CaO:41,5%, Fe₂O.₃: 3.5%

I.n tab.1, chúng ta có thể hiểu được điều đó: nội dung của nguyên liệu chính giữ một khoảng cách nhất định với nhau và được phân phối tốt. phạm vi biến thể của Al(thetối đa trừ tối thiểu) là 2,5%, phạm vi biến thể của Si là 4-6%, phạm vi biến thể của Ca là 4%-6%, phạm vi biến thể của Fe là 3%.không có sự đều đặn thực tế giữa Al và Si, Si và Ca, Ca và Fe.

Nói chung, phạm vi biến thể của phần tử nội dung cao lớn hơn biến thể của phần tử nội dung thấp vàhạ nội dung là , phạm vi biến thể càng nhỏ

Tab.1 dữ liệu nguyên liệu trắng:

Bao gồm. những yếu tố có nội dung 40% ~ 80% bao gồm rang: 5% ~ 10%.T.anh ta biến đổi phạm vi của những yếu tố có nội dung từ 10% đến 30% là 4% ~ 8%, đối với các yếu tố có nội dung dưới 10%, phạm vi biến thể của nó là 3% ~ 5%.

●Chuẩn bị các mẫu hàm lượng cao và mẫu hàm lượng thấp.

I.n loạt mẫu, các mẫu có hàm lượng gần giá trị mục tiêu có thể được thu thập từ dây chuyền sản xuất.T.mẫu ống có hàm lượng cao hơn hoặc thấp hơn nhiều so với mục tiêu hầu như không có sẵn trực tiếp từ dây chuyền sản xuất bình thường. Chúng ta phải tự chuẩn bị những mẫu đó. Lấy nguyên liệu trắng làm ví dụ (Tab.1). Trong điều kiện bình thường, nội dung của CaO làKiểm soát trong 41% ~ 42%, Nếu chúng ta muốn lấy mẫu trên 45%, chúng ta phải thêm đá vôi vào nguyên liệu thô để tăng hàm lượng CaO và giảm hàm lượng Al₂O.₃, SiO₂Fe₂O.₃, theo cách tương tự, chúng ta có thể chuẩn bị SiO cao₂ mẫu và Fe cao₂O.₃ Mẫu.các mẫu có hàm lượng gần giá trị mục tiêu phải được thu thập trực tiếp từ dây chuyền sản xuất.

thông báo:cố gắng tránh chuẩn bịnhân tạomẫuS.. Khi mẫu phải được chuẩn bị thủ công, bạn chỉ nên thêm một ít nguyên liệu thô vào một khối lượng mẫu sản xuất thực tế, và nguyên liệu thô phải giống với mẫu sản xuất. Theo thứ tựđếngiảmthực tếĐều đặnNgười dùngkhông được sử dụng cùng một vật liệu sản xuất để chuẩn bị các mẫu khác nhau (một mẫu sản xuất có thể được sử dụng để chuẩn bị chochỉmột mẫu thủ công).

●vật liệu trộn:

KhiNgười dùngchuẩn bị mẫu thủ công, nó phải làphân phối tốt. chúng taKhám phá đónhiềuNgười dùngkhông làm tốt lắmInTrộnvật liệu.Nếu các vật liệu không được phân phối tốt, ngay cả đối với cùng một mẫu, các bộ phận để phân tích tổng hóa chất có thể khác với các bộ phận để phân tích dụng cụ, điều này có thể dẫn đến lỗi lớn giữa các giá trị phân tích hóa học vàCụ giá trị phân tích, và sau đó ảnh hưởng đến độ chính xác của thiết bị.Trộn vật liệu là rất quan trọng cho quá trình tiếp theo mặc dù ảm đạmtuy nhiênNếu bước này không được thực hiện tốt, ngay cả khi các quy trình tiếp theo được thực hiện nghiêm ngặt như vậy, rất tỉ mỉ, kết quả sẽ vượt quá biện pháp khắc phục. Vật liệu trộn phải được thực hiện trong một môi trường hoàn toàn kín, để giảm bớt sự mất mát của nội dung phần tử ma trận ánh sáng. và tránh sự khác biệt giữa mẫu và những thứ sẽ được kiểm tra. Nói chungnó cần 15-30 phút để trộn mẫu theo cách thủ công.

●Phân tích hóa học:

huỳnh quangCemáy quang phổ kếPhân tíchdựa trên phân tích hóa học, nếu phân tích hóa học không chính xác, toán họcE.mô hình matical sẽ có lỗi lớn, thậm chí không thể được sử dụng. Vì vậy vì tính chính xác của phân tích hóa học, bước nàyphải được thực hiện bởi hai nhà điều hành xuất sắc, vàáp dụng mức trung bình làm kết quả cuối cùng khi lỗi của mỗi kết quả nằm trongCho phép phạm vi của GB / T176-1996. nếu lỗi quá khổ, người dùng nên kiểm tra và xóa và sai giá trị.Trong thLàquá trình các người vận hànhkhông được so sánh với nhau, cũng không tung hứng kết quả.

●bộ nhớ:

khi loạt mẫu được chuẩn bị tốt, niêm phong chúng trong chai thủy tinh mặt đất, và lable chúng để sử dụng lâu dài.

2: đúc mẫu tiêu chuẩn và mẫu không xác định

M.các mẫu không khí cho XRF yêu cầu chuẩn bị mẫu thích hợp, tất cả các mẫu cần cả mài thô và mài mịn tiếp theo, và đúc dưới áp suất 30Mpa để điều chỉnh hiệu ứng hạt, hiệu ứng hạt và hiệu ứng ma trận.

●Mài mịn

R.aw vật liệu:W.tám mẫu 30g (chính xác đến 0,05g), axit stearic 0,2g (chính xác đến 0,0001g) (chất hỗ trợ mài, ngăn ngừa caking vàImproving mài hiệu quả), điền vào máy nghiền rung, mài trong 2 phút.

Clinkers: trọng lượng 30g clinkers (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), điền vào máy nghiền rung, xay 3 phút.

G.ypsum, bột sắt:trọng lượng 30g mẫu (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), điền vào máy nghiền rung, xay 3 phút.

Đá cát, đá phiến sét, tro bay: trọng lượng 20g mẫu (chính xác đến 0,05g), 1g axit stearic (chính xác đến 0,0001g), điền vào máy nghiền rung, xay 1 phút.

A.thời gian mài ở trên là dành chotham khảo chỉ. Người dùng nên sửa chữa thời gian mài tốt nhất theo hiệu quả mài thực tế. người dùng có thể tăng thời gian mài củatham khảo mẫu, và đồng thời,đo lườnge cường độ củađặc trưng X-quang, cho đến đúng thời điểm cường độ không tăng với sự gia tăng hoặc giảm thời gian nghiền.

 GHI CHÚ: người dùng phải có thùng chứa của máy nghiền rung được làm sạch trước khi mài từng mẫu. và mẫu mài phải được lưu trữ trong bình chai mặt đất, và labled với số mẫu, và ngày.

G.rửa viện trợ đóng vai trò như phân tán, ngăn ngừa caking,Cải thiện mài hiệu quả và giảm tiêu thụ năng lượng. có nhiều loại hỗ trợ nghiền, chẳng hạn như axit stearic, glycerol và rượu, propanol, isopropanol, triethanolaminevà urê, v.v. Các mẫu tiêu chuẩn và mẫu không xác định phải sử dụng cùng một chất hỗ trợ mài. thay đổi thiết bị hỗ trợ mài phải thay đổi bột mẫu tiêu chuẩn, và bí đao một lần nữa và thiết lập khu vực làm việc mới.

●S.quashing

1. Bề mặt trên của cơ sở của nhà máy, bề mặt bên trong và bên ngoài của tay áo nhà máy, phải được làm sạch và đảm bảo rằng không còn dư lượng và axit boric. Lắp ráp nhà máy theo Hình 1.

2. Trọng lượng 7g (chính xác đến 0,05g) mẫu mài, và điền vào miếng đệm tay áo và cân bằng mẫu bằngsan lấp mặt bằng cần câu.

3. trọng lượng 7g (chính xác đến 0,05g) axit boric, lấp đầy một nửa của nó vào giữa ống tay áo nhà máy và miếng đệm tay áo. thả miếng đệm tay áo cẩn thận, và đổ đầy axit boric bên trái và cân bằng nó.

4. Lắp ráp thanh máy nghiền. (Hình 2)

5. Mang máy nghiền đến trung tâm của nền tảng làm việc của máy ép, đặt áp suất thành 30MPa, giữ trong 30s và tháo rời nhà máy.

6. lấy cơ sở nhà máy ra và đảo ngược nhà máy (Hình 3). Đặt loại bỏ, và mông ở giữa loại bỏ, sau đó đánh trên đỉnh của loại bỏ bằng búa cao su. bạn có thể lấy mẫu ra.

7. Mẫu không nên bị ô nhiễm, cạo hoặc tách, nếu không, bạn cần phải làm lại. Nên viết số, ngày ở mặt sau của mẫu với màu pastel.

8. Làm sạch nhà máy. nếu nhà máy không được sử dụng trong một thời gian dài, dầu mỡ nên được bôi trên bề mặt để ngăn ngừa rỉ sét. Nhà máy nên được vận chuyển cẩn thận đến

phụ lục

Phân tích nguồn lỗi của máy quang phổ XRF

T.sự ổn định và khả năng tái tạo của máy quang phổ XRF ít ảnh hưởng đến độ chính xác và hiệu suất của máy quang phổ XRF làđặc trưng củalý thuyết lỗi thống kê cường độ của XRFmáy quang phổ kế . kỹ thuật chuẩn bị mẫu đóng một vai trò quan trọng và sẽ được phản ánh trong kết quả. nguồn lỗi của máy quang phổ XRF như sau:

1, Lỗi lấy mẫu:

Vật liệu không đồng nhất 

Đại diện mẫu

2. Chuẩn bị mẫu

S.khả năng của kỹ thuật chuẩn bị

T.echnique chuẩn bị các mẫu đồng nhất

3. Mẫu tiêu chuẩn không liên quan.

W.nội dung của các mẫu không xác định có nằm trong phạm vi bao phủ của các mẫu tiêu chuẩn hay không

A.ccuracy của kết quả phân tích hóa học của mẫu tiêu chuẩn

Độ ổn định của các mẫu và mẫu tiêu chuẩn

4. Lỗi công cụ

Thống kê lỗi đếm

vị trí của mẫu

độ nhạy và trôi dạt

5. Định lượng không liên quantoán học Mô hình

Thuật toán không liên quan

E.hiệu ứng nhiễu lement không được hiệu chuẩn

●hiệu ứng chi tiết

các cường độ huỳnh quang của vật liệu tinh khiết tăngvớigiảm độ chi tiết. Trong hệ thống đa nguyên tố, cường độ huỳnh quang của một số nguyên tố đã được chứng minh là có liên quan đến hiệu ứng ma trận, có thể làm tăng cường độ phần tử và giảm cường độ phần tử. Mối quan hệ giữa cường độ và thời gian nghiền như trong Hình 1:①sự giảm độ chi tiết phần tử làm giảm cường độ của Fe, S, K và tăng cường độ của Ca và Si.②Cường độ có xu hướng ổn định khi độ chi tiết giảm xuống một mức độ nhất định.③Cường độ của phần tử Z thấp thay đổi rất nhiều khi giảmGranularity.

●Hiệu ứng vật liệu

Có một số xi măng thô được chuẩn bị bởi các vật liệu khác nhau (Hình 2), các mẫu được đánh dấu tôi bao gồm đá vôi, đá phiến sét, quặng sắt. các mẫu được đánh dấu F chứa cùng một đá vôi và quặng sắt, nhưng chứa các silicon khác nhau, trong đó, đá phiến sét được thay thế bằng sa thạch.T.wo các loại nguyên liệu thô được xử lý bằng cùng một thiết bị, và được mài bởi cùng một máy mài.A.nd 85% trong số họ vượt qua 200 lưới. nó'rõ ràng rằng sự thay đổi của mối quan hệ cường độ-nội dung cho thấy sự khác biệttài nguyên của silicon. Trên thực tế, nóchỉ là vấn đề chi tiết, khi mẫu vượt qua 325 lưới bằng cách tăng thời gian mài, tất cả các điểm được đặt trong cùng một đường cong.

●Hiệu ứng ma trận

A.ll vật liệu được đo bởi XRF được yêu cầu rằng cường độ của phần tử tỷ lệ thuận với nội dung của nó. trong ma trận phức tạp như đá và ores (hỗn hợp ít nhất hai loại vật liệu), đối với ảnh hưởng của các nguyên tố khác, cường độ có thể không tỷ lệ thuận với nội dung của nó. nói chung, mối quan hệ phi tuyến này được gây ra bởi hiệu ứng ma trận nguyên tố.

Hiệu ứng ma trận là hiệu ứng hấp thụ hoặc hiệu ứng tăng cường, hoặc sự kết hợp của chúng.L.mài onger có thể cải thiện kết quả phân tích CaO (Hình 4).A.fter hiệu chuẩn nhiễu của K, các điểm của hai chuỗi mẫu nằm trong cùng một đường cong.