Phương pháp chuẩn bị mẫu XRF - Giới thiệu hạt kết hợp

Nhiệt hạch là tên gọi chung cho tất cả các loại xử lý hóa học trên các mẫu rắn biến đổichúng thành các hợp chất mới dễ phân tích hơn. Các hợp chất này là một bước trung giangiữa mẫu ban đầu và dung dịch cuối sẽ được sử dụng trong phân tích. Giải pháp cuối cùngcó thể là dung dịch lỏng thông thường, hoặc ít thông thường hơn, nghĩa là dung dịch rắn trong thủy tinh.Hầu hết các quá trình phản ứng tổng hợp đều tạo ra các hợp chất có đặc tính là hòa tan trong mộtdung môi. Các quá trình này là các phản ứng hóa học thường xuyên và các sản phẩm là kết tinh.Mặc dù phản ứng tổng hợp borat cũng là một phản ứng hóa học theo nghĩa rộng, nhưng đặc điểm của nó là khác nhau.Ở nhiệt độ cao, borat nóng chảy và trở thành dung môi cho oxit. Chỉ có một sản phẩm làtạo thành: một thủy tinh nóng chảy đồng nhất. Trong một loại ứng dụng, thủy tinh nóng chảy có thể được làm mátmà không kết tinh để tạo ra một thủy tinh rắn đồng nhất vô định hình. Nó là lý tưởng cho công việc XRF.Ngoài ra, thủy tinh nóng chảy có thể được làm lạnh nhanh chóng bằng cách đổ nó vào dung môi để tạo ragiải pháp. Do đó, đây là một cách nhanh chóng và đơn giản để chuẩn bị mẫu cho các phân tích ICP hoặc AA.Sau đó phản ứng tổng hợp trở thành một quy trình đơn giản: một mẫu được trộn với một chất trợ dung (borat) vàđược nung ở nhiệt độ trong khoảng 800 đến 1100 ° C. Chất lỏng tan chảy, trở thành dung môi chooxit trong mẫu. Sản phẩm là một dung dịch đồng nhất vô định hình của các ion dương củamẫu và thông lượng trong một đám mây nguyên tử oxy. Dung dịch này có thể được đổ vào khuôn vàđược làm nguội từ từ để tạo ra một loại thủy tinh rắn đồng nhất vô định hình cần thiết cho công việc XRF chính xác,hoặc nó có thể được làm lạnh nhanh bằng cách đổ vào dung môi axit nơi nó vỡ ra thành các hạt mịndễ dàng hòa tan và mang lại một giải pháp cho các công trình phân tích khác với XRF

Mô tả này về phản ứng tổng hợp borat giúp hiểu tại sao vật liệu chịu lửa nhiệt độ cao có thểđược nung chảy dễ dàng như các oxit khác, ở nhiệt độ thấp tới 1000 ° C, trong khi điểm nóng chảy của chúng làcao hơn vài trăm độ. Họ chỉ đơn giảntan biếntrong borat nóng chảy, giống như muối ăntan trong nước.Các tính năng chính của phản ứng tổng hợp borat là:1. phản ứng tổng hợp nhanh chóng chỉ trong 2 hoặc 5 phút do nhiệt độ cao;2. khả năng chuyển định lượng thủy tinh nóng chảy ra khỏi chén nung, mà không làm mấtcặn trong chén nung;3. khả năng ứng dụng cho hầu hết các oxit và sulfua, cũng như một số kim loại và hợp kim;4. quy trình đơn giản, hoàn toàn tự động bao gồm quá trình oxy hóa trước các vật liệu không bị oxy hóakhi cần thiết;5. khả năng tạo ra các tiêu chuẩn tổng hợp của bất kỳ chế phẩm nào, bắt đầu từ các hóa chất tinh khiết.Các tính năng khác là sự đơn giản của các thủ tục, nhanh chóng, sạch sẽ dẫn đến phân tích caosự chính xác. Những đặc điểm này rất thuận lợi nên ngày càng có nhiều phòng thí nghiệm phân tícháp dụng kỹ thuật nung chảy như một phương pháp kiểm soát chất lượng phương pháp chuẩn bị mẫu thông thường cũng như trongxác định thành phần hóa học chính xác.Các quy trình nhiệt hạch trở nên đơn giản hơn bao giờ hết, vì nhiệt hạch đang dần trở thành một ngành khoa học. Haiquy trình chung bao gồm toàn bộ phạm vi vật liệu; một cho các mẫu oxit như đávà gốm sứ, và một loại khác dành cho vật liệu không bị ôxy hóa, thường là các mẫu kim loại như ferro-hợp kim, hoặc sunfua từ quặng Cu, Pb, Zn và các chất cô đặc. Ngoài ra, những kỹ thuật này có thể đượcđược sử dụng thủ công cho các phép phân tích không thường xuyên hoặc với các dụng cụ tổng hợp nhiều mẫu tự động đểlượng phân tích lớn hơn. Trong trường hợp phân tích XRF, độ chính xác sau khi phản ứng tổng hợp đơn giảnphù hợp với phân tích hóa học phức tạp và tinh vi hơn, trong khi trong trường hợp AA vàICP phân tích, thời gian cần thiết để tạo ra các giải pháp ngắn hơn đáng kể so với cácphương pháp

Phân tích huỳnh quang tia X là một công cụ phân tích mạnh mẽ: nó nhanh chóng, đơn giản và có thể áp dụng cho hầu hết cáccác nguyên tố ở mọi nồng độ. Độ chính xác tiềm năng của nó có thể vượt qua bất kỳphương pháp phân tích, với điều kiện là các mẫu phải đồng nhất gần cấp độ phân tử. bên trongnhững ngày đầu của XRF, tất cả các mẫu được chuẩn bị dưới dạng bột rời hoặc dạng viên nén, nhưngđộ chính xác phân tích không tốt hơn một vài phần trăm do cái gọi là" kích thước hạthiệu ứng" . Để cải thiện độ chính xác, các mẫu đồng nhất phải đượcđược chuẩn bị, và đây là động lực cho sự phát triển của phương pháp tổng hợp borat. Nó vẫn được sử dụng cho đến ngày nay và nó đã được cải thiện đáng kể trong vài năm qua. Nó bây giờcạnh tranh hơn bao giờ hết với các kỹ thuật ép viên và nhiều kỹ thuật phân tích khác

Quy trình hợp nhất ban đầu

Về cơ bản, quy trình hợp nhất để phân tích XRF bao gồm:

1. đun nóng hỗn hợp mẫu và thông lượng borat cho đến khi chất chảy tan chảy;

2. tiếp tục đun nóng cho đến khi mẫu hòa tan vào chất trợ dung, và khuấy để đồng nhấttan chảy;

3. rót thủy tinh nóng chảy vào khuôn nóng;

4. làm lạnh để có được một đĩa thủy tinh rắn, sẵn sàng cho phép đo tia X mà không cần thêm bất kỳsự đối xử.Để tiến hành một thí nghiệm nhiệt hạch, người ta phải tìm hiểu về các công cụ để sử dụng, các thành phần củahỗn hợp để nung chảy, chuẩn bị trước khi nung chảy và quy trình nung chảy. Tất cả những thứ này sẽ làđược xem xét, và đối với độc giả không quen thuộc với chủ đề đó, quy trình kết hợp ban đầuđiều đó không bao giờ thất bại bây giờ được mô tả.

1. Tạo một vòng từ một dây dẫn điện trần dài 10 cm và đặt nó trên một tấm nhôm phẳng hoặcthép không gỉ.

2. Trộn khoảng 0,3g xi măng hoặc cát với khoảng 6g natri tetraborat khan (đã khử nướchàn the) trong chén hoặc đĩa bạch kim.

3. Đun nóng chén và phần chứa của nó trên bếp gas cho đến khi hỗn hợp tan chảy và chất lỏng làthông thoáng; thỉnh thoảng nên khuấy hộp chứa để làm đồng nhất chất nóng chảy.

4. Lấy chén ra khỏi ngọn lửa; trong khi chén nguội cho đến khi tan chảy một chútnhớt, làm nóng tấm kim loại với vòng trong vài giây; sau đó đổ tan chảy vàođổ chuông và để nguội. Kết quả sẽ là một nút thủy tinh có bề mặt phẳng không đềumặt dưới và mặt trên lồi nhẵn.Chất lượng của nút này không thể so sánh với chất lượng mà chúng ta có thể có bây giờ. Một thời gian dàithời gian, việc tạo ra các đĩa thủy tinh chất lượng tốt hơn đòi hỏi sự hợp nhất phức tạp hơn, bởi vì người ta muốncó được độ chính xác phân tích cao hơn và muốn xử lý nhiều loại mẫu hơn. Điều này đã từngcó nghĩa là nhiều biến hơn trong các tham số liên quan như thành phần của thông lượng, nhiệt độ củanhiệt hạch, điều kiện làm mát, v.v. May mắn thay, các kết quả nghiên cứu gần đây làm cho quá trình nhiệt hạch thực sự dễ dàng hơnhơn bao giờ hết.

Các phụ kiện cần thiết cho quá trình nhiệt hạch

Hầu hết các phụ kiện nhỏ cần thiết cho phản ứng tổng hợp đều đã có mặt trong phòng thí nghiệm.

Họ bao gồmtrong tổng số:

 một cân phân tích để cân mẫu, thông lượng và các hóa chất khác. Một vàiĐộ chính xác miligam là đủ cho từ thông nhưng đôi khi là một phần mười miligamthích hợp cho mẫu;

 một thìa Teflon để trộn và nghiền nhỏ các cục;

 một cốc hút * để lấy đĩa thủy tinh ra khỏi khuôn;

 tấm đệm len thép để đánh bóng thô chén nung và khuôn;

 Giấy mài 800 grit để đánh bóng tốt hơn các chén nung và khuôn;

 miếng dán tự dính để nhận dạng đĩa thủy tinh.*Sẵn có từHợp kim bạch kim-5% vàng (Pt-5% Au) dường như là vật liệu tốt nhất cho chén nung và khuôn; nó làmạnh, ổn định, lâu dài và không bị thủy tinh làm ướt (so với các kim loại khác). Than chìăn mòn trong ngọn lửa khí và không phải là chất dẫn nhiệt tốt. Zirconium bị oxy hóa và hòa tan trongthông lượng ở nhiệt độ nhiệt hạch. Iridi khó hoạt động, nó bị oxy hóa trong không khí ở nhiệt độ caovà tạo thành một oxit dễ bay hơi