Ứng dụng Quang phổ XRF với phương pháp chuẩn bị mẫu hạt nhiệt hạch trong Xác định các thành phần của quặng / mỏ sắt

Ứng dụng của XRFQuang phổvới Kỹ thuật nhiệt hạch trong xác định các thành phần của quặng sắt

Tóm lược

Trong nàylưu ý áp dụng, các thành phần khác nhau (TFe, MgO, Al2O3, SiO2, P, S, TiO2, K2O, CaO và MnO) trong quặng sắt đã được thử nghiệmbởiquang phổ huỳnh quang tia X tán sắc năng lượngH500.

Giới thiệu

Là nguyên liệu quan trọng cho công nghiệp luyện kim, quặng sắt có ý nghĩa to lớn đối với sự phát triển của nền kinh tế quốc dân. Quặng sắt rất đa dạng (magnetit, tinh quặng magnetit, hematit, siderit và vanadi ilmenit), thành phần phức tạp (Na, Mg, Al, Si, P, S, Ca, Mn, Ti, Co, V, Cu, Ni, Pb và các yếu tố khác). Phân tích truyền thống sử dụng phân tách hóa học và quang phổ nguyên tử. Do thành phần phức tạp của quặng sắt, mẫu trước-điều trị phức tạp và phức tạp. Các phương pháp phân hủy khác nhau được áp dụng tùy theo loại quặng sắt. Bởi vì các yếu tố giao thoa cần phải được tách biệt, phân tích bị giảm đáng kể. tốc độ. Huỳnh quang tia Xquang phổđược sử dụng rộng rãi trong công nghiệp luyện kim như một kỹ thuật kiểm tra nhanh chóng, đơn giản, không phá hủy để xác định định tính hoặc định lượng đồng thời nhiều nguyên tố [1].

Viên bột là một phương pháp phổ biến để đo quặng sắt và được sử dụng rộng rãi trong phân tích thành phần quặng sắt, đặc biệt là để phân tích các nguyên tố vi lượng và vi lượng trong quặng sắt [2-3]. Tuy nhiên, trong thực tế sản xuất, quặng sắt có rất nhiều nguồn và có hiệu ứng ma trận không thể bỏ qua giữa các quặng sắt của các nền khác nhau, ảnh hưởng đến việc đánh giá phẩm cấp quặng sắt. Cáchợp nhất hạtPhương pháp [4] tạo thành một mảnh thủy tinh đồng nhất bằng chất trợ dung để giảm hiệu ứng ma trận của quặng sắt và hiệu ứng tăng cường hấp thụ của nguyên tố, vì vậy nó được áp dụng như một phương pháp thử hiệu quả trong công nghiệp luyện kim.

1Thí nghiệm

1.1Dụng cụ

H500Máy đo phổ EDXRFMáy quang phổ huỳnh quang.Máy nghiền rung mô hình ZMH 1 :; Tủ sấy đứng kiểu HN101-3A; cân điện tử (Một phần mười nghìn), do Sartorius sản xuất; Cầu chì tần số cao GGB-2máy ing; thông lượng hỗn hợp (65 % liti tetraborat + 25 % liti metaborat + 10 % liti florua)

1.2Chuẩn bị mẫu

Nghiền và nghiền quặng sắt: Đầu tiên, khối hoặc vật liệu chịu lửa dạng hạt được đưa vào lò sấy cao ở 105°C trong 2 giờ. Sau đó, vật liệu chịu lửa được nghiền bằng đĩa rung WC trong 40 s và sàng qua sàng mẫu 200 mắt lưới. Mẫu bột đã sàng được cho vào túi đựng mẫu để dùng nung chảy.

Công đoạn tráng bạc: Cân 8.000g hỗn hợp trợ dung và 0,5000g bột quặng sắt bằng cân điện tử, cho vào chén bạch kim, cân đến 0,1 mg; cân 1,0 ~ 1,2 g amoni nitrat oxy hóa, cho vào chén bạch kim. Trộn mẫu và chất trợ dung bằng que dây bạch kim, sau đó nhỏ 2 giọt dung dịch NH4Br 0,4 g / ml. Theo quy trình đã thiết lập, chén bạch kim được đặt trong một máy nung chảy tần số cao, được oxy hóa ở 750°C trong 200 s, gia nhiệt đến 1150°C trong 150 s, và làm nguội trong 120 s để tạo thành một mảnh thủy tinh. Khi kết thúc quy trình, lấy cầu chảy quặng sắt ra khỏi chén bạch kim, cho vào túi nhựa, dán nhãn và bảo quản trong bình hút ẩm.

1.3Tham số thử nghiệm

Bảng 1 Điều kiện đo đối với các nguyên tố của quặng sắt

Điều kiện	Vôn	Hiện hành	Bộ lọc	Chuẩn trực（Φ）	Máy hút bụi	Thời gian
1	7 KV	80μA	Trống	4mm	không khí	30s
2	40KV	50μA	Al+Mo	4mm	không khí	30 s

Thành phần của quặng sắt rất phức tạp. Để có được kết quả thử nghiệm tốt nhất, hai điều kiện thử nghiệm được sử dụng. Điều kiện đầu tiên là7KV và80μA, và các nguyên tố nhẹ trước Ca và Ca chủ yếu được kiểm tra. Điều kiện thứ hai là40KV và 50μA. Chủ yếu là kiểm tra Ti và các phần tử tiếp theo của nó, việc sử dụng màng 3mmAL chủ yếu là để giảm nền pic và cải thiện độ bền thực của các phần tử thành phần.

1.4Hiệu chuẩn

Chọn tiêu chuẩn quặng sắt YSBC19711-2004, YSBC19712-2004, YSBC19713 -2004, GSB03-1805-2005 và tiêu chuẩn tinh quặng sắt YSBC13722, kiểm tra cường độ của từng tiêu chuẩn bằng máy quang phổ huỳnh quang tia X, áp dụng hệ số thực nghiệm trong phương pháp phần mềm XRF, Đường cong làm việc của mối quan hệ giữa cường độ và hàm lượng của từng nguyên tố trong quặng sắt được thiết lập. Phạm vi hàm lượng của từng nguyên tố thành phần trong mẫu chuẩn được trình bày trong Bảng 2.

Bảng 2 Phạm vi nồng độ của các nguyên tố trong mẫu chuẩn

Thành phần	W_B/10^-2	Thành phần	W_B/10^-2
MgO	0.054-2.58	TiO₂	0.0124-12.41
Al₂O₃	0.0768-4.39	CaO	0.087-2.56
SiO₂	2.81-7.01	MnO	0.027-0.327
P	0.01-0.389	T Fe	53.8-68.96

2Kết quả và Kết luận

2.1 LOD

Theo công thức tính (1) của giới hạn phát hiện, giới hạn phát hiện (LD) của phương pháp được tính bằng cách chọn tiêu chuẩn YSBC19711-2004, và kết quả được thể hiện trong Bảng 3.

m đại diện cho độ nhạy của thiết bị; Ib đại diện cho tỷ lệ đếm nền; Tb đại diện cho thời gian đếm nền và T đại diện cho tổng thời gian của phép đo.

Bảng 3 Giới hạn phát hiện của quặng sắt

Thành phần	L_D/(μg.g^-1)	Thành phần	L_D/(μg.g^-1)
MgO	1848	TiO₂	696
Al₂O₃	868	CaO	410
SiO₂	730	MnO	138
P	137	T Fe	275

2.2 Sự chính xác

Bảng 4 Kết quả kiểm tra độ chính xác（đơn vị：%）

Thành phần	YSBC19711		YSBC19712		YSBC19713		YSBC13722		YSBC13724
Thành phần	Được chứng nhận	Kiểm traKết quả	Được chứng nhận	Kiểm traKết quả	Được chứng nhận	Kiểm traKết quả	Được chứng nhận	Kiểm traKết quả	Được chứng nhận	Kiểm traKết quả
TFe	55.28	55.35	61.37	61.41	60.72	60.68	68.96	68.95	66.71	66.60
MgO	2.58	2.56	0.148	0.14	1.04	1.13	0.268	0.234	0.381	0.39
Al₂O₃	3.2	3.33	1.71	1.74	1.13	1.28	0.174	0.153	0.0768	0.0757
SiO₂	2.81	2.77	6.81	6.91	5.49	5.48	3.98	4.05	7.01	7.09
P	0.0157	0.011	0.389	0.366	0.145	0.159	0.01	0.02	0.0115	0.02
S	0.06	0.0628	0.0029	0.0039	0.117	0.121	0.277	0.242	0.0179	0.0182
K₂O	0.02	0.0232	0.012	0.014	0.084	0.089	0.0068	0.0075	0.0084	0.0089
CaO	0.533	0.517	0.208	0.199	2.56	2.48	0.196	0.200	0.185	0.191
TiO₂	12.41	12.5224	0.51	0.530	1.36	1.42	0.0174	0.019	0.0124	0.0153
MnO	0.327	0.3478	0.027	0.025	0.216	0.235	0.0429	0.046	0.0392	0.0403

Trong thí nghiệm này, các đường cong làm việc được hiệu chỉnh với các tiêu chuẩn quặng sắt YSBC19711-2004, YSBC19712-2004, YSBC19713-2004, GSB03-1805-2005 và tiêu chuẩn tinh quặng sắt YSBC13722, sau đó các mẫu chuẩn và mẫu chuẩn YSBC13724 được thử nghiệm. Độ chính xác của bài kiểm tra. Qua bảng có thể thấy kết quả xét nghiệm và kết quả hóa học của xét nghiệm này rất gần nhau, chứng tỏ xét nghiệm có độ chính xác cao hơn.

2.3Độ chính xác

Bảng 5 Kết quả của mẫu quặng sắt（đơn vị：%）

Tên	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P	S	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	TFe
Mẫu vật-1	0.873	1.779	13.234	0.110	0.235	0.186	0.584	0.552	0.247	60.897
Mẫu vật-2	0.866	1.764	13.435	0.107	0.236	0.184	0.606	0.577	0.243	60.898
Mẫu vật-3	0.828	1.731	13.298	0.111	0.227	0.196	0.595	0.535	0.238	60.907
Mẫu vật-4	0.884	1.814	13.164	0.118	0.235	0.192	0.590	0.544	0.240	60.877
Mẫu vật-5	0.846	1.783	13.397	0.112	0.233	0.191	0.590	0.547	0.238	60.894
Mẫu vật-6	0.869	1.782	13.250	0.110	0.229	0.191	0.608	0.549	0.230	60.936
Mẫu vật-7	0.851	1.715	13.236	0.111	0.234	0.196	0.611	0.567	0.235	60.897
Mẫu vật-8	0.820	1.777	13.207	0.113	0.228	0.197	0.601	0.563	0.238	60.942
Mẫu vật-9	0.817	1.756	13.114	0.111	0.231	0.189	0.587	0.543	0.232	60.912
Mẫu vật-10	0.872	1.753	13.307	0.116	0.233	0.197	0.599	0.541	0.245	60.936
Mẫu vật-11	0.806	1.800	13.239	0.117	0.241	0.186	0.587	0.576	0.242	60.962
Trung bình cộng	0.848	1.769	13.262	0.112	0.233	0.191	0.596	0.554	0.239	60.914
Độ lệch chuẩn	0.027	0.029	0.094	0.003	0.004	0.005	0.009	0.015	0.005	0.026
RSD	3.16%	1.63%	0.71%	2.87%	1.77%	2.41%	1.56%	2.64%	2.18%	0.04%

Bảng 5 cho thấy kết quả kiểm tra bằng tia X của quặng sắt. Qua bảng này có thể thấy, hàm lượng các thành phần mẫu quặng sắt không vượt quá phạm vi tiêu chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của từng thành phần nhỏ và RSD tối đa không vượt quá 3,16. % (MgO), cho thấy kết quả thử nghiệm chính xác hơn. Hàm lượng TFe trong mẫu là 60,914%, chứng tỏ mẫu quặng sắt có phẩm cấp cao hơn.

2.4 Yếu tố ảnh hưởng

2.4.1 Ảnh hưởng của thời gian đo đến kết quả thử nghiệm

Bảng 6 Kết quả mẫu quặng sắt với các thời gian thử nghiệm khác nhau

Tên	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P	S	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	TFe
Mẫu vật-1	0.896	1.798	13.163	0.106	0.224	0.198	0.568	0.551	0.239	60.890
Mẫu vật-2	0.882	1.704	13.224	0.108	0.232	0.190	0.616	0.529	0.240	60.907
Mẫu vật-3	0.805	1.741	13.224	0.099	0.236	0.196	0.617	0.510	0.231	60.904
Mẫu vật-4	0.856	1.791	13.181	0.106	0.231	0.195	0.616	0.594	0.229	60.900
Mẫu vật-5	0.877	1.747	13.241	0.109	0.226	0.189	0.596	0.559	0.230	60.922
Mẫu vật-6	0.868	1.791	13.216	0.108	0.234	0.191	0.606	0.533	0.231	60.891
Mẫu vật-7	0.830	1.803	13.241	0.107	0.229	0.192	0.626	0.595	0.232	60.915
Mẫu vật-8	0.807	1.804	13.142	0.103	0.223	0.192	0.609	0.549	0.246	60.929
Mẫu vật-9	0.811	1.800	13.299	0.110	0.225	0.195	0.606	0.567	0.227	60.930
Mẫu vật-10	0.882	1.725	13.429	0.110	0.231	0.197	0.607	0.563	0.233	60.954
Mẫu vật-11	0.896	1.755	13.453	0.106	0.227	0.169	0.583	0.565	0.232	60.946
Trung bình cộng	0.855	1.769	13.256	0.107	0.229	0.191	0.605	0.556	0.233	60.917
Độ lệch chuẩn	0.036	0.036	0.101	0.003	0.004	0.008	0.017	0.026	0.006	0.021
RSD	4.21%	2.03%	0.76%	3.12%	1.88%	4.17%	2.76%	4.66%	2.38%	0.04%

Bảng 6 cho thấy kết quả thử thành phần quặng sắt trong trường hợp rút ngắn thời gian thử còn 60 s và các điều kiện thử khác không thay đổi. Có thể thấy rằng độ lệch chuẩn tương đối của MgO, Al, S, K, CaO và TiO2 tăng lên đáng kể, trong khi độ lệch tương đối của các thành phần MnO, SiO2, P và TFe là nhỏ. Vì có một độ không đảm bảo nhất định trong việc đếm các photon tia X, độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của việc đếm tổng có thể được biểu thị bằng công thức sau: trong đó R đại diện cho tốc độ đếm (cps) và T đại diện cho (các) thời gian thử nghiệm. Khi thời gian thử nghiệm là 60 giây, tốc độ đếm của MgO, Al, S, K, CaO và TiO2 lần lượt là 17,28 cps, 57,28 cps, 40,28 cps, 37,23 cps, 108,9 cps và 36,01 cps. Theo công thức trên, các tiêu chuẩn tương đối lý thuyết của các thành phần MgO, Al, S, K, CaO và TiO2 có thể được tính là 3,11%, 1,71%, 2,03%, 1,24% và 2,15%. Khi thời gian thử nghiệm là 100 s, tốc độ đếm của MgO, Al, S, K, CaO và TiO2 lần lượt là 17,38 cps, 57,96 cps, 39,87 cps, 109,28 cps và 36,11 cps. Theo công thức trên, các thành phần MgO, Al, Độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối lý thuyết của S, K, CaO và TiO2 là 2,4%, 1,31%, 1,58%, 0,95% và 1,61%. Do đó, trong trường hợp tốc độ đếm không thay đổi nhiều, độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của tổng số đếm được giảm xuống bằng cách kéo dài thời gian đếm T để giảm độ lệch chuẩn tương đối của các thành phần được thử nghiệm và cải thiện độ chính xác của phép thử.

3. Phần kết luận

Trong nàylưu ý áp dụng, thành phần năng lượng của quặng sắt được đo bằng quang phổ huỳnh quang tia X năng lượng nóng chảy, có hiệu quả làm giảm hiệu ứng khoáng chất. Ảnh hưởng của thời gian đo đến độ chính xác của thử nghiệm cũng được thảo luận. Là phương pháp kiểm tra gần giống với kết quả phân tích hóa học, nhanh chóng và đơn giản, xứng đáng được ứng dụng rộng rãi trong ngành luyện kim.. H500 shiệu suất thử nghiệm tốt như thế nào để phân tích quặng sắt.