Cách đặt điều kiện đo / kiểm tra cho Máy đo phổ ED-XRF

1 Lựa chọn điều kiện chuyển đổiChọn các điều kiện thu nhận tối ưu để phân tích XRF là một phần phức tạp và quan trọngcủa nghệ thuật. Việc chọn các điều kiện thu nhận thích hợp có thể có nghĩa là sự khác biệt giữađo lường một phần tử ở mức PPM hoặc hoàn toàn không nhìn thấy phần tử đó. Có hai điều cơ bảncác nguyên tắc cần phải đáp ứng để đạt được các điều kiện phân tích tối ưu.A) Phải có một đỉnh nguồn đáng kể cao hơn năng lượng cạnh hấp thụ củayếu tố quan tâm. Đây có thể là cạnh K hoặc L tùy thuộc vào đó làtrong phạm vi có thể đo lường của công cụ với ưu tiên thườngđến K đường đo. Năng lượng nguồn càng gần với biên hấp thụ,cường độ và độ nhạy càng cao (đếm / giây / PPM) sẽ dành cho phần tử củaquan tâm. Năng lượng lý tưởng sẽ chính xác ở năng lượng cạnh hấp thụ, nhưngđiều đó thường là không thể.B) Nguyên tắc cơ bản khác là tia x nền trong phần tửcủa khu vực quan tâm nên được giảm càng nhiều càng tốt.Khó khăn là hai nguyên tắc này hoạt động trái ngược nhau, coi như tốt nhấtđộ nhạy thường đạt được khi nền cao nhất và nền thấp nhấtkhi độ nhạy kém nhất. Thêm vào đó là giới hạn phát hiện lý thuyết tốt nhất làđạt được khi độ nhạy cao nhất, trong khi chiết suất tỷ lệ đếm thực, ma trậnhiệu chỉnh và sự ổn định phân tích dài hạn là tốt nhất khi nền thấp nhất.Hiệu suất phân tích tối ưu đạt được bằng cách tìm ra sự thỏa hiệp tốt nhất giữahai nguyên tắc này, dựa trên phần cứng của thiết bị.Các yếu tố quan tâmBước đầu tiên để tìm ra cách thiết lập phân tích là xác định các yếu tố củaquan tâm. Điều này có vẻ hiển nhiên, và đôi khi nó là như vậy, nhưng những lần khác thì không. Nếu một mẫu cóchưa bao giờ được phân tích cho mọi yếu tố có thể hình dung, khả năng cao là nó chứađiều mà những người sản xuất nó không nhận thức được. Một số mẫu trở thành mộtphòng thí nghiệm như một ẩn số hoàn chỉnh. Nếu một mẫu không được đặc trưng tốt thì đó là một ý kiến ​​hayđể thực hiện kiểm tra định tính vật liệu bằng cách sử dụng ba lần thu nhận trở lêncác điều kiện được thiết kế để bao gồm các phạm vi năng lượng cao, trung bình và thấp. Định tínhđiều kiện mua lại sẽ được đề cập bên dưới.Lựa chọn nguồn - Đồng vịĐồng vị là nguồn đơn giản nhất để cấu hình. Các đồng vị phổ biến nhất trong bảngphía dưới. Chọn một nguồn phát ra tia X gần nhất và ngay phía trênnăng lượng cạnh hấp thụ đối với phần tử quan tâm. Để tránh các vấn đề với caonền phần tử của đỉnh quan tâm ít nhất phải gấp 2-3 lần máy dò FWHMđộ phân giải ra khỏi đỉnh nguồn.Đồng vị Fe-55 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57Năng lượng (keV) 5,9 14,3, 18,3 22, 88 59,5 122Nguyên tố (đường K) Al - V Ti-Br Fe-Mo Ru-Er Ba - UCác phần tử (dòng chữ L) Br-I I- Pb Yb-Pu Không có không2 Lựa chọn nguồn - Ống tia XViệc lựa chọn ống tia X thường do nhà sản xuất thực hiện mà không cần nhiều thông tin đầu vào từnhưng có một số quy tắc lựa chọn hữu ích. Các ống tia X phát ra một dải rộngphổ hẹp trải dài từ 0 đến X KeV trong đó X là điện thế kV trênống tia X. Cường độ đỉnh trong phổ Bremstrahlung là khoảng ½năng lượng tối đa. Ống tia X cũng phát ra năng lượng dòng đặc trưng củaphần tử mục tiêu, vì vậy lựa chọn mục tiêu thường dựa trên việc chọn mục tiêu sẽ cung cấpkích thích tối ưu cho các yếu tố quan trọng nhất được quan tâm. Hoặc, cách kháclựa chọn dựa trên việc có năng lượng dòng không làm tăng nền trongvùng của bất kỳ phần tử quan trọng nào. Vì lượng thông lượng tia x tỷ lệ vớisố nguyên tử của phần tử mục tiêu, các mục tiêu như W cũng được chọn trên cơ sởcó tổng từ thông cao nhất. Mục tiêu có thể là bất kỳ kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao nào.Các lựa chọn mục tiêu phổ biến bao gồm, Sc, Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Co, Y, Zr, Mo, Rh, Pd, Ag, W,và Pt.Nhiều ống mục tiêu đã được sử dụng trong thiết bị XRF và chúng cho phép người vận hànhchọn mục tiêu trên cơ sở mỗi phần tử, sử dụng quy tắc rằng mục tiêu có năng lượng dòngngay trên mép hấp thụ là vùng được chọn, với điều kiện ít nhất là 2-3nhân với độ phân giải của máy dò FWHM từ dòng phần tử. Nếu không có mục tiêucó sẵn vạch phát xạ phía trên nguyên tố quan tâm chọn nguyên tử cao nhấtmục tiêu số có sẵn, để tối đa hóa tổng thông lượng tia X từ ống.Lựa chọn nguồn - Bộ lọc ống tia XBộ lọc có thể được đặt trong đường dẫn tia X giữa ống tia X và mẫu đểsửa đổi hình dạng của quang phổ nguồn. Bộ lọc có thể được làm bằng bất kỳ phần tử nào có thểtạo thành một chất rắn hoặc màng ổn định. Chúng thường là kim loại hoặc nhựa, mặc dù nhựabộ lọc kém đi khi bị tia X bắn phá.Chìa khóa cho chức năng của bộ lọc là các phần tử lọc hấp thụ năng lượng cạnh. Bộ lọcdễ dàng hấp thụ các tia X nguồn ngay trên mép hấp thụ trong khi những tia bên dướicác cạnh hấp thụ được truyền đi. Tia X năng lượng rất cao cũng được truyền đi. Điều nàytạo ra một thung lũng nền thấp ngay trên mép hấp thụ của bộ lọc,tuyệt vời để phân tích các phần tử trong dải năng lượng bắt đầu từ độ phân giải máy dò FWHM 2chiều rộng phía trên mép hấp thụ.Các bộ lọc cũng phát quang năng lượng đường đặc trưng của riêng chúng, kết hợp vớiBremstrahlung được truyền bởi bộ lọc để tạo ra một đỉnh cao trông giống như một bên phảiTam giác. Đỉnh huỳnh quang của bộ lọc thứ cấp này có thể được sử dụng làm đỉnh nguồn chocác phần tử có khoảng 3 số nguyên tử hoặc ít hơn phần tử lọc.Bộ lọc nhiều lớp cũng được sử dụng. Bộ lọc gần ống tia X có mép hấp thụphía trên phần tử quan tâm và vị trí bộ lọc thứ hai ở phía mẫu cócạnh hấp thụ bên dưới bộ lọc. Điều này làm cho đỉnh nguồn ít hình tam giác hơn và nhiều hơnnhìn đơn sắc trong khi giảm nền. Đây là phương pháp lọc tối ưucho một yếu tố thú vị.3 Một loại bộ lọc khác là bộ lọc hấp thụ trung tính như nhôm hoặc nhựa. Nhữngbộ lọc nhằm lọc tia X có nguồn năng lượng thấp hơn để giảm nềntrong khu vực của phần tử quan tâm. Một bộ lọc mật độ trung tính mỏng có thể hữu ích chođo các phần tử như S hoặc P bằng ống tia X mục tiêu Rh, Pd hoặc Ag, trong khi Al dày hơncác bộ lọc có thể loại bỏ hoàn toàn các đỉnh mục tiêu này, tạo ra một nguồn tốt chophân tích tia x từ 2 đến 10 keV. Lựa chọn nguồn - Mục tiêu phụLý thuyết đằng sau mục tiêu thứ cấp là năng lượng đường đặc tính của mục tiêuvật liệu được sử dụng để kích thích mẫu. Nguồn hướng vào mục tiêu thay vìmẫu và sau đó mục tiêu được định hướng để huỳnh quang từ nó chiếu vào mẫu.Các mục tiêu thứ cấp tạo ra đỉnh đơn sắc cao với nền rất thấp. Trongmột số công cụ mục tiêu có thể được định hướng trực giao đối với mẫu.Vì tấm bia bị phân cực khi bị phân tán ra khỏi bề mặt, nên trực giaosắp xếp giảm thiểu sự phân tán tại máy dò. Trong cả hai trường hợp có rất ít năng lượng x?cường độ tia trên năng lượng đường đặc tính của phần tử mục tiêu.Chọn mục tiêu tối ưu chỉ đơn giản là chọn mục tiêu có năng lượng thấp nhất làphía trên yếu tố của năng lượng cạnh hấp thụ quan tâm miễn là nó không quá gần để chúngPhân tán Compton không chồng lên vùng quan tâm. Ở hầu hết các độ phân giải caophần tử của năng lượng quan tâm phải nhỏ hơn hoặc bằng phần tử haisố nguyên tử bên dưới phần tử mục tiêu.Barkla ScattererCó một mục tiêu thứ cấp khác được gọi là máy tán xạ Barkla có chức năng phân tán toàn bộliên tục thay vì dựa vào việc tạo ra năng lượng đường đặc tính. Đây gần như làluôn được sử dụng với quang học phân cực, vì nếu không chúng sẽ tạo racường độ nền. Các bộ phân tán khác nhau hiệu quả hơn ở các năng lượng khác nhau,nói chung tăng dần theo số hiệu nguyên tử. Các vật liệu như cacbon hoặc cacbua bo được sử dụngđể kích thích các phần tử dưới 5 kV trong khi alumin được sử dụng cho năng lượng cao hơn.Lựa chọn nguồn - Tổng quanTùy thuộc vào ống tia X, bộ lọc ống tia X và các tùy chọn mục tiêu phụ trongmáy phân tích cụ thể có thể có một số tùy chọn cho một phần tử nhất định. Vì vậy, bây giờ câu hỏitrở thành, sự lựa chọn tốt nhất là gì. Bởi vì các bộ lọc và mục tiêu phụ hoạt độngkhác nhau trong các chế độ năng lượng khác nhau, rất hữu ích khi chia mọi thứ thành các phạm vi.Năng lượng thấp (GG lt; 3 keV)Trong phạm vi này, các bộ lọc và mục tiêu không hoạt động tốt, do đó, kích thích trực tiếp bằng cách sử dụng các dòng Ltừ các mục tiêu Mo, Rh, Pd và Ag thường sẽ cho hiệu suất tốt nhất. Một trung tính mỏngBộ lọc mật độ có thể được sử dụng để giảm phần nào nền, nhưng nó sẽ làm chođộ nhạy kém hơn. Trong các trường hợp đặc biệt, chẳng hạn như đo Al trong Si đặc,mục tiêu sẽ giúp ích (Si trong ví dụ này), vì có thể chọn một mục tiêu không kích thíchyếu tố chính trong mẫu.4 Năng lượng trung bình (3-23 keV)Trong chế độ này, các mục tiêu thứ cấp hầu như luôn luôn vượt trội. Kim loại từ Sc đến Snphát huỳnh quang tốt tạo ra các đỉnh nguồn đơn sắc với nền thấp. Cácsự kết hợp gần như cạnh tranh với mục tiêu trong chế độ này là khi ống tia Xđích chính nó được sử dụng với một bộ lọc ống tia x của cùng một phần tử để làm sạch nền,(Ống và bộ lọc EX. Rh, hoặc ống Ti và bộ lọc).Các lựa chọn tốt nhất tiếp theo là trong số các bộ lọc ống tia x, và phần lớn phụ thuộc vào bộ lọcđộ dày. Bộ lọc dày (3 hoặc nhiều nửa độ dày *) từ Ti - Zn làm cho tuyệt vờifluoresors thứ cấp có thể cạnh tranh với hiệu suất mục tiêu thứ cấp cho năng lượng thấp hơncác phần tử sử dụng ít hơn một phần mười công suất. Bộ lọc mỏng (1 đến 3 nửa độ dày *)hầu hết các máy phân tích được trang bị đều tối ưu khi cạnh hấp thụ của chúng nằm dướiyếu tố của năng lượng lãi suất. (* Độ dày một nửa cho phép truyền 50% bộ lọctia X đặc trưng K hoặc L)Các lựa chọn cuối cùng là sử dụng các bộ lọc mỏng có các đường huỳnh quang phía trên phần tử củalãi suất hoặc bộ lọc mật độ trung tính.Năng lượng cao (GG gt; 23 kV)Bởi vì kích thích mục tiêu thứ cấp yêu cầu điện áp cao của ống tia X khoảng gấp đôinăng lượng cạnh hấp thụ của mục tiêu để kích thích tối ưu, hầu hết các máy phân tích thương mạigiới hạn ở 50-70 kV không dễ dàng kích thích các mục tiêu thứ cấp trên Sb. Nó không giúp được gìcác nguyên tố ngay trên Sb về năng lượng không phải là kim loại bền thông thường. Hậu quả là,trong phạm vi năng lượng này, kích thích trực tiếp với các bộ lọc một lần nữa là tối ưu. Bộ lọc làđược chọn dựa trên việc có một cạnh hấp thụ bên dưới phần tử năng lượng quan tâm. DàyBộ lọc W hoặc Cu thường được sử dụng để tạo ra phổ nguồn năng lượng cao rộng rãi để phân tíchnhiều nguyên tố nặng.Bộ lọc máy dòMột số thiết bị EDXRF / NDXRF lai sẽ có bộ lọc máy dò, đặc biệt nếu chúngcó một bộ phát hiện bộ đếm tỷ lệ có độ phân giải thấp, vì các bộ lọc có thể cần thiết đểtách quang phổ của các nguyên tố lân cận. Có hai loại phương pháp lọc.A. Phương pháp thân tàu - Bộ lọc thân tàu là một bộ lọc đơn. Nó có một cạnh hấp thụ ngay lập tứctrên phần tử quan tâm và được sử dụng để lọc tia X từ năng lượng cao hơncác phần tử và nguồn.B. Phương pháp Ross - Phương pháp bộ lọc Ross yêu cầu sử dụng hai bộ lọc cho mộtthành phần. Đầu tiên giống như bộ lọc Hull là bộ lọc truyền. Thứ hai là mộtbộ lọc hấp thụ. Cường độ là sự khác biệt về số lượng trong vùng phần tử củaquan tâm. Các bộ lọc phải được cân bằng vật lý hoặc điện tử để số khôngmẫu nồng độ không có số đếm thực. Trong sự kết hợp, chúng hoạt động như một đường chuyền ban nhạcbộ lọc.C. Mật độ trung tính hoặc Bộ lọc hấp thụ - Khi phân tích một phần tử năng lượng cao hơn, nócó thể giảm cường độ của phần tử Z thấp hơn bằng cách sử dụng mật độ trung tínhhoặc bộ lọc hấp thụ. Một ví dụ là sắt trong cát. Mặc dù đỉnh nguồn làxa Si vẫn còn đỉnh đáng kể. Chúng ta có thể sử dụng bộ lọc máy dò Al để5 loại bỏ đỉnh Si cho phép chúng tôi tăng cường độ dòng điện và độ nhạy của sắt bằnghệ số từ hai trở lên.Bộ lọc máy dò thường là bộ lọc có độ dày bằng một nửa *, mặc dù chúng có thể dày hơn một chút,đặc biệt là khi được sử dụng như một chất hấp thụ. Khi được áp dụng đúng cách, bộ lọc Hull có thể được cải thiệntỷ lệ tín hiệu trên nhiễu bằng hệ số 4 trở lên, miễn là có đủtổng chi phí hiện tại để duy trì tốc độ đếm tối ưu. Đối với một nguồn đầu ra cố định nhưđồng vị phóng xạ không có lợi khi sử dụng bộ lọc khi không có sự chồng chéo quang phổvấn đề.Vấn đề với bộ lọc là một số tia X hấp thụ được chuyển đổi thành bộ lọchuỳnh quang đi vào máy dò làm tăng nền. Hiệu suất huỳnh quang làthấp hơn ở số nguyên tử thấp hơn, vì vậy bộ lọc hoạt động tốt nhất trong phạm vi 0-4 keV. Trên 4 kVbộ lọc huỳnh quang dẫn đến hiệu suất kém hơn, khi sự chồng chéo quang phổ không phải là một vấn đề.Vì các bộ lọc thường dành riêng cho ứng dụng, hãy tham khảo hướng dẫn của nhà sản xuất khichuẩn bị các điều kiện mua lại.Bộ lọc máy dò thường không được sử dụng với máy dò diện tích nhỏ như Si (Li) hoặc PINđiốt, vì thường không có đủ chi phí hiện tại để tận dụngcải thiện tín hiệu đối với tiếng ồn.Điện cao thếKhi loại thu nhận được thiết lập, xác định điện áp cao của ống tia X tối ưu làbước tiếp theo. Do sự phân bố năng lượng rộng được tạo ra bởi quá trình tạo tia XQuy trình của một ống tia X, điện áp cao tối ưu thường gấp 1,5 đến 2 lần sự hấp thụnăng lượng cạnh của phần tử năng lượng cao nhất trong thiết lập thu nhận. Phần tử này có thể làmột yếu tố được quan tâm nhưng phổ biến hơn là mục tiêu ống tia X, mục tiêu phụ hoặcvật liệu lọc. Nó cũng có thể là K cạnh hấp thụ K, hoặc Phòng thí nghiệm cạnh hấp thụ Ltùy thuộc vào dòng nào đang được kích thích. Nếu thời gian chết tối ưu hoặc tỷ lệ đếm không thểđạt được ở giá trị 1,5x do giới hạn hiện tại của ống hoặc nguồn điện cao thếnguồn cung cấp, sau đó điện áp cao nên được tăng lên cho đến khi chúng được.A. Kích thích mục tiêu ống tia X - Nếu đường đặc tính mục tiêu được sử dụng để kích thích một sốthì chọn điện áp cao gấp 1,5 đến 2 lần cạnh hấp thụ của nó. Đối vớiví dụ nếu các đường Rh K được sử dụng làm nguồn kích thích thì năng lượng Kab của nó là 23,2keV, và điện áp cao trong khoảng 35 - 45 keV được khuyến nghị.B. Kích thích Bremstrahlung - Nếu liên tục rộng là nguồn thì mức caođiện áp phải bằng 1,5 đến 2 lần phần tử năng lượng cao nhất được quan tâm được kích thích trongđiều kiện phân tích đó. Ví dụ: nếu chúng tôi đang đo dòng Cd K-alpha vớicạnh hấp thụ 26,7 keV của nó, khi đó điện thế 40-55 kV được khuyến nghị.C. Kích thích mục tiêu thứ cấp - Với mục tiêu thứ cấp, năng lượng kích thích phải1,5 đến 2 lần các phần tử mục tiêu thứ cấp hấp thụ năng lượng cạnh. Hãy Ge choví dụ với một cạnh hấp thụ K 11,1 keV, nó yêu cầu 17-22 keV. Bởi vìkích thích mục tiêu thứ cấp không hiệu quả và hệ thống XRF hiện tại bị hạn chế,hoạt động điện áp cao thường cao hơn nhiều. Điện áp hoạt động 35 kV6 không có gì lạ đối với mục tiêu Ge và 20 kV thường được yêu cầu đối với mục tiêu Z thấp như- Si.D. Kích thích huỳnh quang của bộ lọc thứ cấp - Nếu bộ lọc nằm trên phần tử củaquan tâm đến năng lượng, điện áp cao phải bằng 1,5 đến 2 lần cạnh hấp thụnăng lượng của vật liệu lọc. Đối với bộ lọc Ti có năng lượng 4,5 keV Kab 7,5 đến 9 kV làthường là tối ưu. Phương pháp này yêu cầu dòng điện ít hơn nhiều so với mục tiêu phụkích thích, vì vậy điện áp tính toán thường là đủ.E. Kích thích Bremstrahlung với bộ lọc - Trong trường hợp này, mép hấp thụ của bộ lọc làthấp hơn năng lượng của phần tử quan tâm và cài đặt điện áp cao dựa trêntrên phần tử có năng lượng cao nhất được quan tâm như trường hợp B ở trên.F. Sự kích thích của phép tán xạ Barkla - Một chất tán xạ Barkla cũng được xử lý giống như trường hợp A và E,tuy nhiên, điện áp cao hơn thường là cần thiết để có được tỷ lệ đếm hợp lý vìthiết bị không hiệu quả.Hiện hànhCó một quy tắc đơn giản để thiết lập dòng điện, đo tỷ lệ đếm hoặc thời gian chết tạicài đặt dòng điện thấp nhất, thường là 1 hoặc 10 uA. Thông lượng tia x từ ống tăng trực tiếptỷ lệ với dòng điện vì vậy rất đơn giản để ngoại suy dòng điện cần thiết. Máy dòphản hồi không hoàn toàn tuyến tính, vì vậy hãy ước tính dòng điện cần thiết để đạt được thiết bịcác nhà sản xuất đã chỉ định số đếm tối ưu và điều chỉnh dòng điện tăng lên. Lặp lại điều nàyxử lý cho đến khi đạt được phạm vi tốc độ đếm tối ưu. Lý do để làm theo cách này làmáy dò không đáp ứng tốt với tốc độ đếm quá mức và nếu tốc độ đếm tối đa cóvô tình vượt quá thiết bị sẽ không thể thực hiện một phép đo thích hợp.Tùy thuộc vào thiết kế thiết bị, có thể khó nói rằng mức sử dụng tối đatỷ lệ đếm đã bị vượt quá.Nếu đạt đến dòng điện tối đa cho phép và tốc độ đếm hoặc thời gian chết vẫn ít hơnhơn mức tối ưu, khi đó điện áp phải được tăng lên theo từng bước. Thông lượng tia x từ ốngtăng với gần bình phương của điện áp, do đó, tăng điện áp trong nhỏ hơn 2-5gia số kV thường là đủ. Một số hệ thống có giới hạn dòng điện cố định sẽ khôngyêu cầu điều chỉnh thêm, trong khi những người khác bị giới hạn công suất, vì vậy dòng điện phảigiảm khi tăng điện áp.Nói chung, yêu cầu dòng điện cao hơn khi hoạt động ở điện áp thấp, nhỏ hơn 10 keV.Dòng điện cao hơn cũng cần thiết với các mục tiêu thứ cấp và các bộ phân cực. Trong một số trường hợp, mộtthiết bị có thể có tốc độ đếm quá cao ở dòng điện tối thiểu. Trong trường hợp đó, mức caophải giảm điện áp hoặc chọn một bộ lọc hoặc bộ chuẩn trực khác.Bộ chuẩn trựcBộ chuẩn trực là một tùy chọn khác trong máy phân tích XRF. Trong máy phân tích EDXRF, chúng thường cómột lỗ duy nhất ở giữa và có thể thay đổi kích thước từ 25um đến vài mm.Bộ chuẩn trực thường được chọn khi cần kích thước điểm nhỏ vìmẫu nhỏ hoặc một điểm quan tâm cụ thể trên một mẫu nhỏ. Như được đề cập ở trênống chuẩn trực cũng được sử dụng để giảm cường độ tia X trong một số trường hợp.7 Đối với phân tích kích thước điểm nhỏ, vi mao quản và các loại quang học hội tụ tia x khác làcó sẵn. Có thể khắc phục sự cố với các ống chuẩn trực nhỏ thường làm giảmthông lượng dưới điểm mà công việc phân tích hữu ích có thể được thực hiện. Phần µXRF bao gồmchi tiết hơn về các thiết bị này.Không khíKhông khí dễ dàng hấp thụ tia X năng lượng thấp, đặc biệt đối với các phần tử dưới argon trongbảng tuần hoàn. Vì argon chiếm 1% thành phần của không khí và có khả năng hấp thụcạnh bên dưới K và Ca, không khí cũng hấp thụ tia X từ các nguyên tố đó. Nó là phổ biến khiphân tích các nguyên tố Z thấp để thay đổi bầu không khí bằng cách làm sạch buồng bằng heliumhoặc sơ tán hoàn toàn.Việc sơ tán buồng phân tích được ưu tiên khi phân tích tất cả các nguyên tố Z thấp,vì chân không không hấp thụ tia X. Thật không may, các mẫu chất lỏng không thể tồn tại trongchân không và mẫu bột, nếu chúng không được bao phủ trong vi xốp, chúng có thểhút vào hệ thống chân không. Một trong hai sẽ tạo ra khá lộn xộn nếu đặt trong chân không.Heli được sử dụng trong trường hợp chân không không phải là một ý tưởng hay, hoặc khi dụng cụbuồng không chặt chân không.Không khuyến khích sử dụng hydro, vì nó là một nguy cơ cháy nổ, đặc biệt là với nhiệt độ caocác thành phần điện áp lân cận. Nitơ có độ tinh khiết cao có thể giúp phân tích K và Ca vàchi phí thấp hơn nhưng hãy nhớ rằng nhiều loại máy phát điện nitơ thực sựcô đặc argon bằng nitơ. Nitơ không trong suốt hơn không khí đểtia X Z thấp khác, vì vậy nó không hữu ích như một loại khí thanh lọc mục đích chung, tuy nhiên, nó có thểcũng được sử dụng để xả buồng khi các mẫu có tính ăn mòn cao đang được phân tích.Purging cũng không được khuyến khích khi phân tích các nguyên tố năng lượng cao hơn. Vìcường độ tia X của phần tử ánh sáng cao hơn khi buồng được thanh lọc, có ítsố lượng có sẵn cho các nguyên tố nặng. Khi không khí ở trong buồng thì dòng điện nhiều hơncần thiết để đạt được tốc độ đếm tối ưu và ảnh hưởng ròng là độ nhạy được cải thiện chocác nguyên tố nặng hơn. Không khí hoạt động như một bộ lọc máy dò mật độ trung tính làm giảm ánh sángcường độ phần tử.Đếm thời gianTiêu chí tiêu chuẩn để chọn thời gian đếm là sự thuận tiện và chính xác. Phần lớncác nhà khai thác sẽ sử dụng thời gian đo từ mười giây đến mười phút. Số lượng ngắn hơnthời gian 10-30 giây được sử dụng nhiều hơn để quét và phân loại định tính. Trong phòng thí nghiệmnguyên tắc chung là đếm bao lâu để chuẩn bị mẫu. Tại sao nêncó ai dành vài phút để chuẩn bị mẫu, và sau đó gấp rút phân tích không? Cácphạm vi nồng độ của các nguyên tố quan tâm cũng rất quan trọng. Các yếu tố chính trongnồng độ phần trăm có thể được phân tích trong một phút hoặc ít hơn, trong khi các nguyên tố nhỏ ở PPMnồng độ có thể cần được phân tích trong 3 đến 10 phút hoặc lâu hơn.Tiêu chí khác và cuối cùng quan trọng hơn là độ chính xác. không mayĐộ chính xác của phép đo không thể được xác định cho đến khi hiệu chuẩn hoàn tất, bởi vìchỉ khi đó độ dốc hiệu chuẩn mới được biết đến. Hầu hết các toán tử sẽ sử dụng thời gian đếm dài hơn8 lúc đầu cần thiết để tránh phải hiệu chuẩn lại sau này. Ngoài ra, mộtCần cố gắng hiệu chuẩn nhanh hai điểm để có thể đạt được độ chính xác cao nhấtước tính và thời gian đếm tối ưu được chọn. Tham khảo phần tính toán. Thời gian định hình hoặc thông lượngHầu hết các hệ thống EDXRF tầm trung và cao cấp cho phép người vận hành chọn từ hai hoặcnhiều lần tạo hình hơn. Đánh đổi liên quan đến thời gian định hình là máy dòđộ phân giải tốt hơn với thời gian định hình lâu hơn, nhưng thông lượng hoặc tốc độ đếm bị hạn chế.Do đó, thời gian định hình dài hơn được sử dụng cho công việc định tính và bán định lượng, hoặc trongcác trường hợp mà độ phân giải là quan trọng vì có sự chồng chéo quang phổ.Vì có thể đạt được tốc độ đếm cao hơn với thời gian định hình ngắn hơn nên thường có thểđể có được độ chính xác tốt hơn đáng kể và giới hạn phát hiện thấp hơn bằng cách chọnthời gian định hình. Tuy nhiên, cường độ nền tăng lên khi độ nhạy được cải thiện,vì vậy hiệu suất ròng thu được đôi khi không đáng kể. Cuối cùng thì sự khác biệt tronghiệu suất phải được xác định bằng thực nghiệm cho một ứng dụng nhất định. Đôi khi nó làkhông thể tận dụng tối đa thông lượng cao do giới hạn công suất củacung cấp điện áp cao.Nhiều nhà hóa học thích sử dụng độ phân giải cao nhất cho công việc thường ngày của họ và chỉxem xét sử dụng thời gian định hình ngắn hơn khi ép để cải thiện độ chính xác hoặc giảmthời gian đếm. Các nhà phân tích khác thích hoạt động ở thông lượng cao nhất để tìm kiếmđạt được độ chính xác tốt nhất có thể và chỉ xem xét thông lượng thấp nếu cóvấn đề với sự chồng chéo quang phổ. Sự lựa chọn phụ thuộc chủ yếu vào số lượng định tínhvà công việc bán định lượng một người làm. Cả hai cách tiếp cận đều OK.Phạm vi năng lượngLựa chọn phạm vi năng lượng là một tính năng khác của nhiều máy phân tích EDXRF tầm trung và cao cấp.Mục đích đằng sau tính năng này là thu hẹp hơn, ít eV hơn trên mỗi kênh, các khối dữ liệutrong một quang phổ. Điều này quan trọng nhất ở mức năng lượng thấp, nơi độ phân giải cao nhất.Nói chung, cần phải có 10 kênh trở lên trên một đỉnh để tạo mô hìnhHình dạng Gaussian của đường cong một cách chính xác toán học. Mô hình chính xác củapic là cần thiết cho nhiều thói quen chiết cường độ và giải mã pic.Ví dụ: nếu một thiết bị có bộ phân tích đa kênh (MCA) với 1024 kênh thì nósẽ có 10 eV / kênh trên thang 0-10 keV và chỉ 40 eV / kênh trên 0-40 keVtỉ lệ. Sau đó, nếu chúng ta xem xét một máy dò Si (Li) điển hình, nó có xấp xỉ 100 eV FWHMphân giải tại Al. Điều đó có nghĩa là chiều rộng đầy đủ của đỉnh là 200 eV, vì vậy trên 0-10 keVquy mô sẽ có 20 kênh trên đỉnh. Mặt khác, nếu phạm vi 0-40 keV làđược chọn, sẽ chỉ có 5 kênh trên đỉnh Al. Cường độ khai thác vàcác quy trình giải mã đỉnh cao sẽ hoạt động tốt hơn nhiều nếu phạm vi năng lượng 0-10 keV làdùng để phân tích Al. May mắn thay, với hầu hết các máy dò Si (Li), toàn bộ chiều rộng của các phần tửvới đỉnh trên 10 keV là 400 keV trở lên, do đó có ít nhất 10 kênh trêncác đỉnh đó khi được phân tích với 1024 kênh MCA trên thang điểm 0-40 keV.9 Máy dò có nhiều loại và độ phân giải, và hầu hết các nhà sản xuất đều lựa chọnMCA cung cấp cho họ số lượng kênh hợp lý trên chiều rộng của đỉnh. Đối vớiví dụ, một MCA 256 hoặc 512 kênh có thể phù hợp khi được sử dụng với khí nạp đầybộ đếm tỷ lệ với độ phân giải 600-1000 eV. Các nhà sản xuất khác sẽ sử dụng 4096,8196 kênh trở lên và không phải lo lắng về việc có đủ kênh trong thời gian cao điểmtrên bất kỳ dải năng lượng nào với bất kỳ máy dò độ phân giải nào.Điều kiện mua lại định tínhKhông thể đưa ra một điều kiện mua lại duy nhất kích thích mọi yếu tốtốt với nền tảng thấp ở mọi khu vực quan tâm. Để khắc phục sự cố này aquy trình phân tích định tính sẽ bao gồm ba hoặc nhiều bộ thu thập khác nhauđiều kiện. Không có gì ngạc nhiên khi ba điều kiện mua lại cơ bản sẽbao gồm cùng một phạm vi năng lượng thấp, trung bình và cao đã được thảo luận trước đây.A. Dải thấp (GG lt; 3 keV)Cách tiếp cận tốt nhất với năng lượng thấp là sử dụng ống trực tiếphuỳnh quang mục tiêu, từ mục tiêu ống Mo, Rh, Pd hoặc Ag. Nếu công cụ đókhông hỗ trợ kích thích trực tiếp, sử dụng mục tiêu phụ hoặc máy tán xạ trong năng lượng đóphạm vi. Buồng phải được làm sạch bằng heli hoặc sơ tán. Điện ápphải nằm trong dải 4-7 kV và dòng điện ở mức vài trăm micromps. Bởisử dụng 7 kV có thể kích thích cả K và Ca. Phạm vi năng lượng thấp nhấtnên được chọn.B. Phạm vi trung bình (3-23 keV)Cách tiếp cận tốt nhất trong phạm vi này là sử dụngmục tiêu được chọn từ một cái gì đó giữa Mo và Sn trong bảng tuần hoàn. Với mộtthiết bị chỉ kích thích trực tiếp, nó thường được ưu tiên sử dụng dòng Khuỳnh quang của mục tiêu ống cùng với một bộ lọc được làm bằng cùng một phần tử, nhưmột bộ lọc Rh trên một ống đích Rh. Thông thường từ 35 đến 45 kV được sử dụng. Cácdòng điện sẽ là vài trăm micromps với kích thích mục tiêu thứ cấp vàvài chục microampe với kích thích mục tiêu ống. Một phạm vi năng lượng bao gồm 0-25 keV nên được chọnC. Dải cao (GG gt; 23 keV)Ở cấp cao, một lần nữa tốt nhất là sử dụng trực tiếpkích thích, nhưng lúc này cần chọn bộ lọc hấp thụ mục tiêu ống.đỉnh cao. Một bộ lọc W hoặc Cu dày là lý tưởng khi sử dụng các mục tiêu ống như Mo, Rh, Pd vàAg. Một sự kết hợp như bộ lọc Mo trên ống Rh cũng hoạt động tốt. Điện áp làđược đặt ở mức tối đa, trong khi dòng điện sẽ ở mức hàng chục micromet. Thanh lọc khôngđược đề nghị. Nên chọn dải năng lượng bao phủ ở 0-40 keV, hoặctrong phạm vi 20 keV của giá trị điện áp cao nếu nó lớn hơn 60 kV. Với mộtmục tiêu phụ chỉ máy sử dụng mục tiêu năng lượng cao nhất hoặc máy tán xạhoạt động tốt ở năng lượng cao, đặt điện áp ở mức tối đa và điều chỉnh dòng điện nhưcần thiết.Trong mỗi điều kiện thu nhận này, thời gian định hình dài nhất nên được chọn để cung cấpđộ phân giải tốt nhất. Bộ lọc máy dò thường không được sử dụng trong các phương pháp định tính, vàống chuẩn trực phải dựa trên kích thước mẫu. Nếu ai đó thêm các thủ tục bổ sung, nó làthường được thực hiện bằng cách thêm các điều kiện thu nhận vào phạm vi năng lượng trung bình, bằng cách chọntừ các mục tiêu hoặc bộ lọc không sử dụng.